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BL5S1 硬X線XAFS Ⅰ

ビームライン概要

BL5S1は、硬X線領域のXAFS測定によって材料中の原子の化学状態や局所構造を解析することで、付加価値の高いものづくりの支援を行うことを目的としたビームラインである。現在チタン (Ti)からモリブデン (Mo)までのK-吸収端、セシウム (Cs)からビスマス (Bi)のL-吸収端を測定対象としている。透過法、蛍光法、転換電子収量法による測定が可能であり、in-situ XAFS実験をサポートする実験ガス供給排気設備も備えている。更に、大型の光学定盤を備えていることから、持ち込み装置を使用した自由度の高い実験や、大きな試料の測定が実施可能である。

光エネルギー 5~22 keV (0.25~0.056 nm)
ビームサイズ 1.0 mm x 5.0 mm (高さ×幅) ※低エネルギー配置  5 ~ 8 keV 
0.5 mm×0.5 mm (高さ×幅) ※通常配置  7 ~ 18 keV 
1.0 mm x 5.0 mm (高さ×幅) ※高エネルギー配置 18 ~ 22 keV
分解能(E/ΔE) 7000 @12keV (※ Si (111) 計算値)

 

光学系

 

 

 

 

 

光子数

 

 

 

測定可能元素


・低エネルギー配置 (Ti ~ Fe K端 , Cs ~ Eu L端)
・通常配置 (Fe ~ Zr K端 , Eu ~ Bi L3端) 
・高エネルギー配置 (Zr ~ Mo K端)

※Ca-K端、Sn-L端は、高次光の影響のため測定が困難です。高次光除去率の高いBL11S2または、軟X線ビームラインのBL6N1をご利用ください。

典型的な測定例 (図をクリックすると拡大します)

現在の整備状況

XAFS 測定環境

  • Step Scan XAFS 
  • Quick XAFS
  • マイクロ XAFS (キャピラリー集光: 20 μm) (コーディネータを通して事前相談をお願いいたします)
  • マッピング XAFS (コーディネータを通して事前相談をお願いいたします)
  • クライオスタット (RT ~ 11K)  (コーディネータを通して事前相談をお願いいたします) ※BL11S2と共用

検出器 

  • 透過測定用イオンチャンバ (3 台) 
  • 蛍光測定用7素子シリコンドリフト検出器 SDD (テクノエーピー)
  • ライトル検出器 (BL11S2と共用)
  • 転換電子収量法用検出器 (蛍光同時測定用もあります)

標準試料

標準試料リスト

4軸ステージ

試料の精密な位置決めなどに4軸ステージが利用できます。

  

可動軸 ストローク 分解能
X ±12.5 mm 0.5 μm
Z ±7 mm 0.5 μm
φ ±140 deg 0.004 deg
ω ±10 deg 0.0015 deg

汎用 XZ ステージ(9連試料交換器付き)

写真右のような49連サンプルホルダーを取り付けて利用可能です 。

 汎用 XZ ステージ(9連試料交換器付き)

可動軸 ストローク 分解能
X ±50 mm 4 μm
Z ±50 mm 4 μm

In situ XAFS フローセル

加熱用 XAFS セル 加熱用 XAFS セル(石英製)                           

  昇温限界温度(℃) 昇温速度(℃/min)
金属セル※ 650 ~ 10
透過用石英セル 900 ~ 30
蛍光用石英セル 800 ~ 30
  
 
 
 
 
※断熱材ありの限界温度 400℃以上の高温域における使用は、石英セルの使用を強く推奨します。
ガス種 使用可能流量 (ml/min) 使用可能濃度 (%)
H2 4 ~ 100  ~ 100
O2 4 ~ 200 ~ 100
N2 10 ~ 500 ~ 100
He 10 ~ 500 ~ 100
※低流量 (10 ml以下)での利用は安定性の問題からおすすめしておりません。
 
サンプルホルダーに関する情報 in-situ_XAFS_sample_holder.pdf
 
リークチェック用のポーダブルガスリーク検知器 (理研計器 SP-220 TYPE SC) を常備しています。
 

お役立ち情報

アップデート情報

・蛍光法測定時における数え落とし補正済データの自動出力 (2018/2/19) ※BL11S2も共通

・蛍光Quick XAFSの導入 (2018/5/29)

参考資料 (マニュアル)

Title Updated File
Athena のインストール方法及びデータの開き方  2018.4.5 pdf
Athena の便利な使い方 2018.10.9 pdf
Athena のマニュアルの日本語訳(作成:京都大学 朝倉博行先生)   site
Athena,Artemis チュートリアル(作成:京都大学 朝倉博行先生)   site
透過XAFS測定用ペレット作製マニュアル 2018.10.9 pdf
蛍光XAFSデータのROI切り直しソフト MCAROIの使い方 2018.8.10 pdf
透過XAFS測定用溶液サンプルの準備方法 2018.7.11 pdf
マグネット乳鉢を使用したペレット用粉末の半自動混合 2018.7.23 pdf 動作イメージ

 

ソフトウェア

Title Updated File Notes
SSD, SDD の数え落とし補正ソフト MSSD 2018.2.15 zip 2018.2.19以降の測定では補正済みデータが自動出力されています
透過XAFS用溶液サンプル計算 2017.12.11 xlsm 編集及びマクロを有効にすると使用できます
蛍光XAFSデータのROI切り直しソフト MCAROI  2018.7.11 zip 別途インストールが必要です。64bit版
 

リンク集


ご不明な点、利用相談は コーディネーター まで
 
(更新2018.11.14)


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