ユーザーガイド

BL5S1 硬X線XAFS Ⅰ

BL5S1ビームライン概要

硬 X 線領域の X 線吸収微細構造 (XAFS) 測定を行い、 材料中の原子の結合状態や局所構造を解析する。
エネルギー範囲としては、 K 吸収端でチタン (Ti) ~ モリブデン (Mo)、L 吸収端でセシウム (Cs) ~ラジウム (Ra) を対象とする。 透過測定用イオンチェンバ、 蛍光測定用 19 素子ゲルマニウム検出器、 7 素子シリコンドリフト検出器、 ライトル検出器、 転換電子収量法用検出器を備える。 また、 水素・酸素供給排気設備と、 in-situ XAFSフローセルを使用した、 Quick XAFSによる時分割測定も可能である。下図のように大きめの光学定盤を使用しているので、持ち込み装置を設置して測定することも可能である。

光エネルギー 5~22 keV (0.25~0.056 nm)
ビームサイズ

1.0 mm x 5.0 mm (高さ×幅) ※低エネルギー配置  5 ~ 8 keV
0.5 mm×0.5 mm (高さ×幅) ※通常配置  7 ~ 18 keV
1.0 mm x 5.0 mm (高さ×幅) ※高エネルギー配置 18 ~ 22 keV

分解能(E/ΔE) 7000 @12keV (※ Si (111) 計算値)

 

光学系

 

 

 

 

 

光子数

 

 

 

測定可能元素

  

・低エネルギー配置 (Ti ~ Fe K端 , Cs ~ Eu L端)
・通常配置 (Fe ~ Zr K端 , Eu ~ Pu L3端) 
・高エネルギー配置 (Zr ~ Mo K端)

※Ca-K端、Sn-L端は、高次光の影響のため測定が困難です。高次光除去率の高いBL11S2または、軟X線ビームラインのBL6N1をご利用ください。

典型的な測定例 (図をクリックすると拡大します)

現在の整備状況

XAFS 測定環境

  • Step Scan XAFS 
  • Quick XAFS
  • マイクロ XAFS (キャピラリー集光: 20 μm) (コーディネータを通して事前相談をお願いいたします)
  • マッピング XAFS (コーディネータを通して事前相談をお願いいたします)

検出器 

  • 透過測定用イオンチャンバ (3 台) 
  • 蛍光測定用19素子ゲルマニウム検出器 SSD (CANBERRA) ※性能上、SDD の利用をお勧めしています
  • 蛍光測定用7素子シリコンドリフト検出器 SDD (テクノエーピー)
  • ライトル検出器 (BL11S2と共用)
  • 転換電子収量法用検出器 (蛍光同時測定用もあります)

標準試料

20180606_あいちSR硬X線XAFS標準試料リスト.pdf

汎用 XZ ステージ(9連試料交換器付き)

写真右のような49連サンプルホルダーも利用可能です 。

 汎用 XZ ステージ(9連試料交換器付き)

In situ XAFS フローセル

加熱用 XAFS セル 加熱用 XAFS セル(石英製)                           

  昇温限界温度(℃) 昇温速度(℃/min)
金属セル 650 ~ 10
透過用石英セル 1000 ~ 30
蛍光用石英セル 800 ~ 30
  
 
 
 
 
ガス種 使用可能流量 (ml/min) 使用可能濃度 (%)
H2 4 ~ 100  ~ 100
O2 4 ~ 200 ~ 100
N2 10 ~ 500 ~ 100
He 10 ~ 500 ~ 100
※低流量 (10 ml以下)での利用は安定性の問題からおすすめしておりません。
 

お役立ち情報

アップデート情報

・蛍光法測定時における数え落とし補正済データの自動出力 (2018/2/19) ※BL11S2も共通

・蛍光Quick XAFSの導入 (2018/5/29)

参考資料 (マニュアル)

Title Updated File
Athena のインストール方法及びデータの開き方  2018.4.5 pdf
Athena の便利な使い方 2018.7.11 pdf
Athena のマニュアルの日本語訳(作成:京都大学 朝倉博行先生)   site
Athena,Artemis チュートリアル(作成:京都大学 朝倉博行先生)   site
透過XAFS測定用ペレット作製マニュアル 2017.12.6 pdf
蛍光XAFSデータのROI切り直しソフト MCAROIの使い方 2018.7.11 pdf
透過XAFS測定用溶液サンプルの準備方法 2018.7.11 pdf
マグネット乳鉢を使用したペレット用粉末の半自動混合 2017.10 pdf 動画

 

ソフトウェア

Title Updated File Notes
SSD, SDD の数え落とし補正ソフト MSSD 2018.2.15 zip 2018.2.19以降の測定では補正済みデータが自動出力されています
透過XAFS用溶液サンプル計算 2017.12.11 xlsm マクロを有効にすると使用できます
蛍光XAFSデータのROI切り直しソフト MCAROI  2018.7.11 zip 別途インストールが必要です。64bit版
 

リンク集


ご不明な点、利用相談は コーディネーター まで
 
(更新2018.7.11)

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