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BL5S1 硬X線XAFS Ⅰ

ビームライン概要

BL5S1は、硬X線領域のXAFS測定によって材料中の原子の化学状態や局所構造を解析することで、付加価値の高いものづくりの支援を行うことを目的としたビームラインである。現在チタン(Ti)からモリブデン (Mo)までのK-吸収端、セシウム(Cs)からビスマス (Bi)のL-吸収端を測定対象としている。透過法、蛍光法、転換電子収量法による測定が可能であり、in-situ XAFS実験をサポートする実験ガス供給排気設備も備えている。更に、大型の光学定盤を備えていることから、持ち込み装置を使用した自由度の高い実験や、大きな試料の測定が実施可能である。

光エネルギー 5~22 keV (0.25~0.056 nm)
 
ビームサイズ
1.0 mm x 5.0 mm (高さ×幅) ※低エネルギー配置  5 ~ 7 keV 
1.0 mm x 5.0 mm (高さ×幅) ※準低エネルギー配置 6 ~ 9 keV 

0.5 mm x 0.5 mm (高さ×幅) ※通常配置 7 ~ 18 keV 
1.0 mm x 5.0 mm (高さ×幅) ※高エネルギー配置 17 ~ 22 keV
分解能(E/ΔE) 7000 @12keV (※ Si (111) 計算値)

 

光学系

 

 

 

 

 

光子数

 
 
 
 
 
 
 
 
測定可能元素


・低エネルギー配置 (Ti ~ Cr K端 , Cs ~ Ce L端) 
・準低エネルギー配置 (Cr ~ Ni K端 , Pr ~ Er L端)
・通常配置 (Fe ~ Zr K端 , Eu ~ Bi L端) 
・高エネルギー配置 (Y ~ Mo K端)

典型的な測定例 (図をクリックすると拡大します)

現在の整備状況

XAFS 測定環境

  • Step Scan XAFS 
  • Quick XAFS
  • マイクロ XAFS (キャピラリー集光: 20 μm) (コーディネータを通して事前相談をお願いいたします)
  • マッピング XAFS (コーディネータを通して事前相談をお願いいたします)

検出器 

  • 透過測定用イオンチャンバ (3 台) 
  • 蛍光測定用7素子シリコンドリフト検出器 SDD (テクノエーピー)
  • ライトル検出器 (BL11S2と共用)
  • 転換電子収量法用検出器 (蛍光同時測定用もあります) ※サンプルサイズ 30 mm角以内 厚さ 5 mm以内推奨

参照試料

参照試料リスト

※参照試料はユーザー様にご自由にお使いいただけますが、作製から日数が経過している物もあるため試料の品質 (構造・化学状態など)の保証はいたしかねます。測定されたデータについては、自己責任でご利用いただきますようお願い申し上げます。

精密4軸ステージ

試料の精密な位置決めなどに利用できる精密4軸ステージが常設されています。

ステージはX線照射位置を確認しながら遠隔操作することが可能です。

可動軸 ストローク 分解能
X ±12.5 mm 0.5 μm
Z ±7 mm 0.5 μm
φ ±140 deg 0.004 deg
ω ±10 deg 0.0015 deg

汎用 XZ ステージ(9連試料交換器付き)

画像右のような49連サンプルホルダーを取り付けて利用可能です 。

 汎用 XZ ステージ(9連試料交換器付き)

可動軸 ストローク 分解能
X ±50 mm 4 μm
Z ±50 mm 4 μm

In situ XAFS フローセル

加熱用 XAFS セル 加熱用 XAFS セル(石英製)                           

  昇温限界温度(℃) 昇温速度(℃/min)
金属セル※ 650 ~ 10
透過用石英セル 900 ~ 30
蛍光用石英セル 800 ~ 30
  
 
 
 
 
※断熱材ありの限界温度 400℃以上の高温域における使用は、石英セルの使用を強く推奨します。
ガス種 使用可能流量 (ml/min) 使用可能濃度 (%)
H2 4 ~ 100  ~ 100
O2 4 ~ 200 ~ 100
N2 10 ~ 500 ~ 100
He 10 ~ 500 ~ 100
※低流量 (10 ml以下)での利用は安定性の問題からおすすめしておりません。
 
ガスin out配管 : 1/8 inch Swagelok 
 
サンプルホルダーに関する情報 in-situ_XAFS_sample_holder.pdf
 
各ガス種における昇温試験結果 in-situ_gas_flow_cell_temperature.pdf
 
リークチェック用のポーダブルガス検知器 (理研計器 SP-220 TYPE SC、GL Sciences LD239)を常備しています。
 

溶液セル

 溶液試料の測定のためのPMMA (アクリル)セルを常備しています (品番 : アズワン BRA759116)
 光路長 5 mm or 10 mm (画像は5mmのもの)
 
 
溶液試料の準備方法などの詳細は こちら
 

参考資料・マニュアル等

解析ソフト Athena, Artemisに関するマニュアル

Title Updated File
Athena のインストール方法及びデータの開き方  2020.1.27 pdf
Athena の便利な使い方 2018.10.9 pdf
AthenaのMain windowの使い方とXANES解析例の紹介(作成 / 名古屋大学 塚田千恵先生) 2020.3.2 pdf data
AthenaとArtemisを用いたEXAFSの解析方法の紹介(作成 / 名古屋大学 塚田千恵先生) 2019.3.29 pdf data
Athena のマニュアルの日本語訳(作成 / 京都大学 朝倉博行先生)   site
Athena,Artemis チュートリアル(作成 / 京都大学 朝倉博行先生)   site
 

試料準備についてのマニュアル (ペレット作製等)

Title Updated File
透過法用ペレット作製マニュアル 2020.5.13 pdf
マグネット乳鉢によるペレット用粉末の半自動混合 2019.4.19 pdf 
ダンシングミルによるペレット用粉末の自動混合 2019.4.19 pdf
溶液サンプルの準備方法 2020.5.20 pdf
 

ソフトウェア

Title Updated File Notes
SSD, SDD の数え落とし補正ソフト MSSD 2018.2.15 zip 2018.2.19以降の測定では補正済みデータが自動出力されています
透過XAFS用溶液サンプル計算 2020.5.13 xlsm 編集及びマクロを有効にすると使用できます
蛍光XAFSデータのROI切り直しソフト MCAROI  2018.7.11 zip 別途インストールが必要です。マニュアルはこちら
 

リンク集


ご不明な点、利用相談は コーディネーター まで
 
(更新2020.7.10)

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